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“师兄,我们的试管快用完了。”韩嘉莹指了指试管架,现在已经运行到第97号试管了。
“等下先把另外一组干净的试管换上吧。”许秋也是头疼,此时硅胶柱中的那一条红色还没有完全消失的迹象,再来100根试管都不一定够用。
待第100号试管被装满,许秋将仪器暂停,然后把试管架连同上面的试管转移到旁边的通风橱中,用铝箔纸盖上,接着又取来另外装有100根新试管的试管架,继续收集。
“要不要我再去样品仓库领用一些试管。”韩嘉莹主动提议,之前他们只领用了300只试管,本以为够用了,结果现在看来过一次柱子都不一定够用,虽说可以洗净重复利用,但势必会大幅拖慢实验速度。
“确实是个问题,让我想想……”许秋目光游动,液相色谱仪、试管架、韩嘉莹、溶剂桶、废液桶,他突然眼前一亮,“有了,我们可以利用废液管,直接收集溶液,用一次性pe杯代替试管。”
“这个方法好呀,”韩嘉莹连连点头,“一个pe杯的容量相当于二十只普通试管了,而且用完还不需要清洗。”
“优点确实显而易见,不过风险也大,万一混入了一点点其他组分,那么整杯溶液都要重新分离。”许秋笑了笑道:
“当然我们也不能因噎废食,还是先把这个方法应用起来。”
“好,我去找pe杯。”
许秋则再次暂停仪器,将废液管从废液桶中取出来,并在通风橱中用二氯甲烷溶剂将其冲洗干净,然后用铁架台、长尾夹简单搭建了一个溶液收集装置,把学妹取来的pe杯放在装置的正下方。
继续收集,切换为废液模式。
又过了三十多分钟,一共收集了七杯溶液,每一杯溶液许秋都点板检测了,成分都是单一产物。
此时,空白硅胶柱中的那一条红色基本消失,喷射出的溶液基本恢复无色透明。
许秋将废液管重新插回废液桶,朝学妹问道:“你说我们还要不要收集第二种产物了?”
“唔……”韩嘉莹想了想道:“还是收集吧,这是我们第一次过柱子,完美一点也能多增加些经验,万一主要产物还在柱子里呢。”
许秋被逗笑了,“这100根试管,七个杯子也能是副产物?”
“嘿嘿,以防万一嘛。”
“行,听你的。”许秋也没坚持,反正一个多小时都做了,也不在乎再加个钟。
他继续缓慢提升b组分的含量,同类似的方法将第二种产物收集。
这次的量比较少,就直接用试管收集了,一共用了16根试管,便全部收集完毕。
点板检测了一下,果然是含量较少的那个组分。
两个产物均收集完毕,许秋将样品柱拆了下来,只留下空白硅胶柱,然后用纯二氯甲烷冲洗了三分钟管路,最后又空转了三分钟,将管路内的溶剂除去,关停仪器。
‘虽说是一次性的空白硅胶柱,但如果冲洗干净的话,应该还是可以适当重复利用的。’
“天呐,我们用了这么多溶剂。”韩嘉莹突然感慨道。
“毕竟样品多嘛,有5克左右。”许秋回应道,他看了眼旁边的两个溶剂桶,4升装的石油醚现在只剩下不到一半,二氯甲烷也用了将近快四分之一,又提醒了一句,“等下别忘了更换石油醚,不然柱子干了,就要出大问题了。”
“嗯嗯,”韩嘉莹点点头,取来样品柱和一根新的空白硅胶柱,“那我提纯我的样品啦。”
“去吧。”许秋将那100多根试管和七个杯子,小心翼翼的转移到旁边的旋蒸仪。
因为之前已经通过点板确认了样品很纯,所以他就直接把若干个临近编号的试管,合并至同一个茄形瓶中,点板再次确认纯度后,开始旋蒸。
加起来有2升多的溶剂,旋蒸时间很长。
旋蒸操作的话,控制好真空度,一般没有什么风险。
于是许秋一边旋蒸,一边关注着学妹和学姐的实验进度,偶尔闲聊几句。
学妹在有条不紊的过着柱子,用试管或是pe杯接样,不时点个板,有时候忙不过来许秋也会去搭把手。
学姐那边也是连续作业,先是后处理了两个反应,然后又投了两个反应。
不过,这些完成之后她就空闲了下来,陈婉清便找他和学妹聊了会儿天,许秋也把今天过柱子时遇到的问题和她分享了一遍。
旋蒸完毕后,许秋用不锈钢刮刀,将茄形瓶壁上鲜红色的粉末状产物刮下,转移至玻璃瓶中,一共得到48克的产物,初步判断是pdi-2,纯度非常高。
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