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好在许秋这次是有备而来,对于新材料p2fbt4t,他已经提前在chedra软件中得到单体的相对分子质量,计算好了投料的质量。
现在反应条件还在摸索中,因此这次还是小额的投料量,两种单体加起来,一共不到200毫克。
实验过程中,出现了一点点小意外。
甲苯重蒸了一个小时,指示剂却一直不变蓝。
许秋推断,之前两次能够快速变蓝的原因是甲苯溶剂刚刚开封,含水量极低。
而这次应该是甲苯置于空气中的时间比较长,吸收了少量的水分的缘故。
理论上,多回流一段时间就可以了。
刚好时间也接近饭点,两人便决定让甲苯继续重蒸,先去吃饭。
……
饭后,回到实验室。
甲苯中的指示剂已经变为蓝色。
继续实验,之后倒是没再出现什么意外。
连续奋战三小时,两人把五个反应全部投好。
许秋不仅投了他的两个反应,还帮学姐完成了一个。
时间已经到了晚上九点。
许秋从真空烘箱中取出四份聚合物产物,称量,装瓶,做标记。
他一边操作,一边说道
“学姐,你说这批反应我们反应时间多久比较合适?”
“让我想想,”陈婉清思考片刻,说道
“我们差不多晚上八点投的反应,要是定12个小时反应时间的话,就要明天早上八点过来关反应。
不如定在18个小时吧,这样我们下午两点关反应,时间就不用那么赶了。”
许秋在模拟实验室中,投的三个反应,只用了12个小时的反应时间,就已经有大量聚合物析出了。
想到这里,他做出决定
“这样吧,我今天住在这边,明天早上八点左右醒来看一下反应的进展。
如果已经有大量聚合物析出,就停止聚合,开始封端反应;
如果还没有产物析出,就等你过来再说,怎么样?”
“行吧,你一个人在这边做实验要注意安全啊,”陈婉清犹豫道
“要不我……算了,那我先走了,不然赶不上校车了。”
说罢,她背上书包,像一阵风一样的飞走了。
许秋看了看她的背影,又看了看时间,才九点十分。
这边离校车点最多五分钟的路程,学姐走这么急干什么,连处理好的样品也忘了拿。
许秋摇了摇头,进入a502实验室,进行扫尾工作。
先是把处理好的四批样品放入装单体的真空罐中,妥善保管。
然后将带有钠的甲苯缓缓倒入无水乙醇中,待钠反应完毕后,当做废液倒入废液桶。
金属钠可以温和的与乙醇发生反应,因此一般用乙醇来处理废钠。
下次还是用新的甲苯比较好,不然甲苯在外面放的越久,重蒸时间只会越来越长。
接着,把今天新产生的脏瓶子泡在碱缸中。
最后整理实验室,关闭实验室的水、电、气。
。
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