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确认聚合物溶液温度后,许秋用一次性滴管吸取两口烧瓶中的溶液,将其缓慢滴入甲醇溶液中。
聚合物溶液在接触甲醇的瞬间,产生了蓝色的絮状沉淀。
持续滴加后,甲醇溶液也从无色透明变为了蓝色,这表明有很多产物溶于了甲醇。
因为聚合物的分子量大致呈现正态分布,现在有很多小分子和寡聚物的存在,那么剩下的高分子聚合物的分子量自然就不会高。
果然,这次的反应做的不太行。
许秋也没有太过意外,他换了另一个装有甲醇的杯子,继续滴加聚合物溶液。
十几毫升的溶液,花了五次全部滴加完毕,得到了两杯漂浮着蓝色沉淀物的浑浊液体。
他取来两片滤纸,将它们折叠成漏斗状,分别过滤两杯溶液。
刚开始过滤的时候,溶液滴落速度很快,到后面就变得慢了起来。
在把所有溶液倒完后,许秋在过滤装置上方盖了一张滤纸,将装置放入通风橱中。
预计过滤完成还需要几分钟到十几分钟。
于是,许秋走到旁边的通风橱查看学姐的进度。
她正在把产物的甲苯溶液往甲醇中滴加,快要滴加完毕了。
许秋看到她甲醇溶液的颜色,比他的还要深。
陈婉清听到了动静,问道:
“学弟,你好了?你的产物感觉怎么样?”
“和你的差不多吧。”许秋道。
“哎,”陈婉清叹了口气道:
“这次我们俩估计都要凉凉,不过还是把产物索氏提取看一下吧,然后今天再补投一个反应。”
“行,那我去做准备工作了。”许秋道。
昨天的甲苯还可以继续拿来重蒸,只需要按照顺序搭好装置就可以。
只有四个油浴锅,等下的索氏提取还要占用两个,如果不提前重蒸好甲苯的话,再投反应,油浴锅就不够用了。
想到这里,许秋把四个油浴锅在模拟实验室中再次复制了一遍,然后向陈婉清说道:
“学姐,可以和魏老师申请再买几个油浴锅吗?我感觉现在四个有些不够用。”
“好呀,确实有些少了,等下我给他打电话问下。”陈婉清道。
启动甲苯重蒸装置后,许秋又把今天新领用的玻璃仪器用乙醇溶剂清洗好,放入烘箱中。
……
产物在甲醇中析出、过滤后,就要通过索氏提取对它进一步提纯。
陈婉清拿起索氏提取要用的提取管,介绍道:
“索氏提取用到的是索氏提取器,最早也被叫做脂肪提取器。
这套装置从下到上分别是三角烧瓶、提取管、球形冷凝管三部分,提取管是比较特殊的玻璃仪器,它的两侧分别有虹吸管和连接管。
首先将样品包在滤纸内,放入提取管中,然后在三角烧瓶内加入甲醇、丙酮、正己烷等比例的混合溶剂,最后插入球形冷凝管,接通冷凝水。
加热三角烧瓶,混合溶剂气化,由连接管上升进入冷凝管,凝成液体后滴入提取管,浸提样品中的小分子物质。
待提取管内的混合溶剂液面达到一定高度,溶剂经虹吸管流入提取瓶。
流入提取瓶内的混合溶剂继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。
一般认为提取管内溶液颜色变为无色透明,就表明小分子物质基本除去。”
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