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最下方是一台磁力恒温加热搅拌器,可以调控反应的温度以及磁力搅拌子的转速。
搅拌器上有一个油浴锅,里面装有二甲基硅油,可以在摄氏度以下使用,用来保证温度恒定,受热均匀。
油浴锅的上方,学姐用夹子固定好一只圆底烧瓶,使之三分之二的体积没入二甲基硅油中。
然后,在圆底烧瓶上方的瓶口,插入一个溶剂蒸馏头。
在溶剂蒸馏头上再插一个球形冷凝管。
球形冷凝管上再插一个带有气球的三通阀。
每个玻璃器皿的瓶口处,都用铁夹固定好。
然后,她给球形冷凝管装上冷凝水管,按照“下口入,上口出”的方法,用橡胶软管连接,并用扎带固定。
形式大致是水龙头-软管-冷凝管下口-冷凝管上口-软管-下水道。
装置搭好后,算上通风橱台子的高度,都比人高了。
“终于完成了。”陈婉清道。
“学姐等下,我有一个问题,”许秋问道
“我们不是要重蒸甲苯吗?甲苯呢?”
“哎呀,我忘记加了。”陈婉清有些尴尬道。
她取来甲苯的试剂瓶,拆开圆底烧瓶和溶剂蒸馏头的连接处,然后把通风橱的门拉到下方,倒入约毫升的甲苯。
“接下来,还要用到钠丝除水,并用二苯甲酮指示剂。”
“钠丝?”许秋疑惑道“是金属钠吗?”
“对的,二苯甲酮和金属钠反应生成一个显蓝色的中间体。”陈婉清道
“如果溶剂中有水,会继续反应生成无色的化合物,如果没水了就停留在中间体的蓝色状态。”
她从试剂柜中取出金属钠的盒子。
金属钠非常活泼,需要储存在煤油中。
她在实验台上铺了几层卫生纸,然后用长镊子夹取了一块钠块,接着用刀切下一小块,并将剩余的钠块放回煤油中。
接着,她用刀将钠块切割成丝状,用纸将其表面的煤油吸干,再将钠丝放入圆底烧瓶中。
最后,往圆底烧瓶中,用不锈钢刮刀加入两次二苯甲酮,再加入一颗梭形磁力搅拌子。
“这下应该没问题了吧。”陈婉清道。
“学姐等下,我还有一个问题,”许秋问道
“我们上面套着的这个蓝色的气球,有什么作用呢?”
“这个可以做成氮气球,用来保证整个密闭的蒸馏系统是氮气氛围。”陈婉清道
“单纯重蒸甲苯的话,也可以不加氮气球。
不过还是来一个吧,毕竟安全第一。
首先要确保氮气球中的空气含量极低,因此需要对它进行反复充放氮气操作。”
陈婉清取下连接三通阀的气球,将三通阀一端接氮气软管。
随后,她缓慢拧开氮气阀门。
“等下,它怎么不出气。”陈婉清纳闷道。
许秋摇了摇头,心想
果然,有学姐在的实验室总是充满意外呢。 。
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